1. No cálculo quantitativo dos dados de XRD, como lidar com os efeitos causados ​​pela absorção? Ou quando precisamos pensar em absorção?

Responder:Basicamente, comdifração de pó, o problema de absorção não existe. Se a amostra for finamente moída e a diferença no tamanho das partículas for pequena, o efeito de absorção microscópica não existe no póDRX. Se a diferença no tamanho das partículas entre as diferentes fases da amostra em pó for relativamente grande, superior a alguns mícrons, pode causar absorção microscópica, ou seja, se o tamanho das partículas for irregular, existe um método de correção no JADE. Na janela WPF, selecione"Correção de absorção Brindley"na caixa de diálogo de % em peso de fluorescência.

(1) Se no processo de moagem da amostra ocorrer um fenômeno como a ligação da amostra, é necessário considerar a correção da absorção.

(2) Se a diferença no coeficiente de absorção (μ) entre as diferentes fases atingir mais de 5 vezes, a absorção microscópica deverá ser considerada.

(3) Se o tamanho da amostra moída for inferior a 1-2 mícrons, é basicamente desnecessário considerar a absorção microscópica.

(4) Se você usar umporta-amostrassem fundo, você precisa considerar a correção da absorção ao espalhar uma fina camada de pó.

2. Como posso determinar se o resultado final é ideal?

Responder:(1) Primeiramente, a curva de diferença derivada deve ser observada. No JADE, o valor do desvio padrão (±3δ) pode ser exibido na curva de diferença, conforme mostrado pela linha tracejada na figura abaixo; Se a curva de diferença estiver dentro da faixa do desvio padrão, indica que o resultado do refinamento é bom;

(2) Valor R/E, E é o valor R mínimo esperado que é Rexp, R é Rwp, geralmente valor R/E menor que 2, o resultado do refinamento é relativamente bom, se R/E menor que 1,5 for o ideal estado. Claro, o pré-requisito é escolher a fase e os dados estruturais adequados, a fim de analisar os resultados de forma mais confiável.