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Mecanismo de teste de XRD e XRF

2023-08-27 10:00

Fluorescência de raios X (XRF)é uma técnica de análise química comumente usada.Instrumentos XRFusar raios X para"excitar"um material para caracterizar sua composição identificando elementos na amostra (análise qualitativa) ou determinando a resistência de um elemento na amostra(análise quantitativa).



1. Espectroscopia de raios X

Mencionamos que os raios X são a fonte de excitação em instrumentos XRF, mas em nossa definição, este não é o seu objetivo principal. Os raios X característicos são um subproduto do processo de excitação. Para isso, precisamos de um pouco de conhecimento científico. Os raios X são um subconjunto do espectro eletromagnético, que abrange tudo, desde ondas de rádio até luz visível eraios Xe raios gama. Todos os materiais são compostos de átomos e diferentes átomos são representados como diferentes elementos na tabela periódica.

X-rays

Os átomos são compostos de partículas subatômicas, incluindo nêutrons, prótons e elétrons. Prótons e elétrons são carregados, enquanto nêutrons são"neutro."Como verdadeiros cavalos de batalha da química, os elétrons estão ligados aos átomos pela carga de prótons de seus núcleos. Quando um átomo perde um elétron, ele é ionizado, e a carga atômica geralmente atrai os núcleos de outros átomos para formar ligações químicas. A maioria dos elementos, especialmente os metais, tendem a se combinar com o oxigênio e se oxidar – como a ferrugem do ferro. Eles podem se ligar a si mesmos para formar um material elementar ou encontrar átomos altamente reativos como o sódio para se ligarem, causando todos os tipos de danos. Em compostos comuns, a maioria dos elementos se comporta de forma estável em relação a outros elementos.



2.Classificação dos elementos pela energia característica dos raios X

XRF

Os elétrons orbitam o núcleo em uma série de camadas denominadas K, L, M, N e assim por diante.

XRF instruments

Quando a camada interna (nível de baixa energia) perde um elétron por radiação e fica desequilibrada, os elétrons da camada externa (nível de alta energia) fazem a transição para a camada interna para manter a estabilidade. Este processo de transição de elétrons emite uma quantidade específica de energia na faixa dos raios X. Coloque um detector em seu instrumento para medir essas energias características de raios X e você saberá quais elementos estão em seu material. Se você olhar para a tabela periódica deXRF, você encontrará uma série de números que representam a energia dos raios X característicos para cada transição da camada externa para a camada interna, com diferentes elementos tendo combinações únicas de números. A energia representada por estas combinações de números é descrita em termos de quiloelétron-volts (Kev).



3. Resolva picos espectrais conflitantes

Se você observar as energias características de raios X dos elementos na tabela periódica XRF, notará que quando você excede o zinco, o número da camada L tem uma energia semelhante à da camada K do sódio, e esse fenômeno tem sido repetido para os elementos com números atômicos mais baixos. Por exemplo, o bário-L (4,467keV) é quase idêntico ao titânio-K (4,508keV). Geólogos e agrônomos que observam minerais no solo provavelmente obterão muita energia da linha L, difícil de discernir, em suas amostras.



4.Espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva

X-rays

Energia DispersivaXRF(EDXRF) instrumentosexcitar e detectar todos os elementos, desde o flúor até o urânio, fornecendo um espectro de energia com picos de energia que caracterizam as propriedades do material. Se o usuário tiver algum conhecimento do material, ele poderá ajustar as diferentes energias de excitação para selecionar uma faixa espectral mais específica ou usar componentes de filtro para filtrar energias conflitantes. O software XRF também pode usar algoritmos de ajuste espectral para ajudar a calibrar instrumentos para maior precisão.

XRF




5. Comprimento de onda dispersivo Espectrometria de fluorescência de raios X

Em alguns casos, a energia sobreposta simplesmente não pode ser resolvida num instrumento de dispersão de energia. Para isso, precisamos da Lei de Bragg e de equipamentos especializados. A lei de Bragg descreve como os raios X viajam através de planos atômicos paralelos em um cristal. Depois que o material da amostra é excitado, os raios X característicos resultantes são confinados e difratados através da fenda (colimador) em um padrão de luz paralelo através do cristal, que atua como um filtro de raios X de alta sensibilidade. No EDXRF, uma amostra com bário e titânio apresentará um amplo pico de energia de cerca de 4,5keV, mascarando a presença de ambos os elementos, enquanto o espectrômetro WDXRF será capaz de mostrar dois picos distintos de ambos os elementos.

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