DRXpode medir amostras a granel e em pó, com diferentes requisitos de tamanho e propriedades da amostra. 

一、Requisitos e preparação de amostras de pó

1.Requisitos para tamanho de partícula:

Ao conduzirDifração de pó de raios Xanálise em amostras de pó, o tamanho de grão apropriado deve estar na ordem de 320 mesh (cerca de 40um), o que pode evitar o alargamento das linhas de difração e obter boas linhas de difração.

2.Preparação do plano da amostra:

DuranteDifração de raios X, embora o plano da amostra não coincida com o eixo do difratômetro e o círculo de focagem seja tangente, ele pode causar mudanças complexas no alargamento, deslocamento e intensidade dos raios de difração. Contudo, em experiências práticas, quando é necessária uma medição precisa da intensidade, a primeira consideração é geralmente evitar a geração de uma orientação preferida em vez de planicidade.

3.Medidas para evitar a priorização:

(1) Faça o pó da amostra o mais fino possível. Ao carregar a amostra, peneire-a com uma peneira. Primeiro, use uma pequena espátula para picar bem e pressione o mais suavemente possível.

(2) Peneirar o pó da amostra em um plano inclinado com adesivo geralmente reduz a orientação preferida, mas a superfície da amostra resultante é relativamente áspera.

(3) Ao adicionar substâncias isotrópicas e misturá-las uniformemente com a amostra, a mistura também pode servir como padrão interno.

(4) Para amostras de metal com grãos muito pequenos, o uso de métodos de deformação para transformar as amostras em placas planas geralmente leva a texturas de orientação preferidas, e um tratamento de recozimento apropriado precisa ser considerado.

4.Preparação de amostras de pó

Moagem (grafite esferoidal) e peneiramento: 

As partículas sólidas são moídas em argamassa (moinho de bolas). Geralmente, o pó é continuamente moído em malha <360 e não há sensação de partícula quando tocado, indicando que o tamanho do grão atende aos requisitos.

Método de esfregaço: 

Espalhe o pó em um pedaço de aproximadamente 25 × trinta e cinco × Em uma lâmina de microscópio de 1 mm3, adicione acetona ou álcool suficiente para transformar o pó em uma fina camada de pasta e espalhe-o uniformemente. A quantidade de pó só precisa formar uma única espessura de camada de partículas. Após a evaporação da acetona, o pó adere à lâmina de vidro e pode ser utilizado pelodifratômetro. Se a amostra precisar ser armazenada permanentemente, uma gota fina de adesivo pode ser adicionada.

Método de prensagem de comprimidos: 

Polvilhe o pó da amostra o mais uniformemente possível na janela da estrutura de preparação da amostra e, em seguida, pique-o delicadamente com a lâmina de uma pequena espátula para espalhar o pó uniformemente e empilhá-lo no orifício da janela. Em seguida, use uma pequena espátula para comprimir suavemente o pó e, por fim, use uma lâmina de segurança para remover o excesso de pó saliente. Em seguida, levante cuidadosamente a estrutura de preparação de amostras da superfície do vidro para obter uma superfície muito plana doamostra em pó.