A seleção da geometria do goniômetro e a otimização do sistema óptico são tecnologias essenciais para melhorar a qualidade dos dados de difração em difratômetros de pó. Seu projeto deve equilibrar eficiência de focalização, resolução e facilidade de operação.

A geometria Bragg-Brentano (BB) é a configuração predominante de goniômetro. Ela atinge condições de parafocalização através da rotação síncrona de uma amostra plana e do detector a uma razão de velocidade angular de 2:1. O raio do círculo de focalização nessa geometria varia com o ângulo de difração. Embora o centro da amostra esteja precisamente sobre o círculo de focalização, regiões próximas às bordas se desviam, levando a algum desfoque. No entanto, controlando a divergência do feixe incidente (por exemplo, usando fendas de divergência automática programáveis), é possível manter alta intensidade nas posições dos picos de difração, equilibrando a área irradiada e a resolução. Para amostras com formatos complexos (por exemplo, raízes de dentes de engrenagem, componentes curvos), a geometria BB padrão pode sofrer com deslocamentos do ângulo de difração e distorções de intensidade devido a efeitos de absorção. Nesses casos, o método de inclinação lateral (ouψA técnica de inclinação (tilt) é aplicada. Ao girar a amostra em torno de um eixo horizontal (perpendicular ao plano de difração), o ângulo entre o feixe incidente e a normal ao plano de difração é alterado. Isso compensa os efeitos de absorção sem alterar a geometria de difração, melhorando significativamente a precisão da medição para difração em baixos ângulos. Essa técnica é particularmente valiosa para análises de tensões residuais com resolução de profundidade.

A otimização do sistema óptico concentra-se na atualização e configuração inteligente dos módulos do caminho do feixe. As configurações tradicionais de feixes binários (BB) dependem de fendas de divergência (DS) e fendas de recepção (RS) para controlar a divergência no plano (horizontal). Os instrumentos modernos incorporam amplamente fendas de Soller.—conjuntos de folhas metálicas paralelas—restringir o ângulo de divergência axial (vertical), normalmente para valores abaixo de 2,26.°Isso reduz significativamente os efeitos de desfocagem e a assimetria do pico causados ​​pela divergência axial. Para aumentar ainda mais a resolução, são amplamente utilizadas ópticas de feixe paralelo (por exemplo, espelhos de Göbel baseados em revestimentos multicamadas). Esses sistemas colimam o feixe de raios X incidente, convertendo raios divergentes em um feixe altamente paralelo. Isso elimina erros decorrentes do deslocamento da amostra ou da rugosidade da superfície e suprime efetivamente o efeito K.bradiação e interferência de espectro contínuo (radiação branca). Por exemplo, o sistema óptico TRIO do difratômetro D8 Discover da Bruker permite a troca automática entre geometria de feixe amplo (BB), geometria de feixe paralelo e caminhos de monocromador de alta resolução. Essa flexibilidade se adapta a diversas necessidades de teste, desde pós grosseiros e amostras de microáreas até filmes finos e camadas epitaxiais monocristalinas.

A otimização sinérgica do alvo e do detector do tubo de raios X é fundamental para eliminar o ruído de fundo da fluorescência e aumentar a relação sinal-ruído. Para amostras que contêm elementos como cobre ou níquel, que produzem forte fluorescência, módulos especializados (por exemplo, módulos BBHD que combinam filtros e óptica otimizados) podem filtrar eficientemente a radiação contínua e o K.blinhas. Para amostras com ferro, cobalto ou manganês, cuja radiação K pode excitar fluorescência intensa da amostra, os detectores tradicionais registram um alto ruído de fundo. Detectores de dispersão de energia, como o 1Der, com alta resolução energética (por exemplo, ~340 eV), discriminam entre fótons de diferentes energias. Isso permite a supressão direta dos sinais de fluorescência de fundo no domínio da energia, preservando o sinal de difração puro. Um exemplo prático é a análise de amostras de aço usando um alvo de raios X de cobalto. Os picos de difração fracos da cementita (Fe₃C) são frequentemente obscurecidos ou encobertos por forte fluorescência em configurações convencionais. No entanto, a combinação de um alvo de cobalto com um módulo BBHD e um detector 1Der permite a identificação clara desses picos fracos, alcançando alta sensibilidade na detecção de fases de carbeto e superando os limites de detecção de caminhos ópticos tradicionais para matrizes complexas.

Em resumo, modernodifratômetros de pó Construir uma estrutura de medição versátil por meio da seleção flexível da geometria do goniômetro, otimização modular do sistema óptico e projeto compatível entre alvo e detector. A aplicação integrada dessas tecnologias não apenas melhora a qualidade e a confiabilidade dos dados, mas também expande consideravelmente o escopo e a abrangência da difração de raios X em áreas como ciência dos materiais, química, geologia e inspeção industrial.