A seguir, descrevemos os procedimentos operacionais e as principais precauções para o(s)Difratômetro de raios X TD-3700:

Procedimentos operacionais

1. Preparação para a Startup

Ligue o ar condicionado e o exaustor do laboratório para garantir um ambiente de teste adequado.

Ative o estabilizador de tensão na sequência correta (entrada primeiro, depois saída) para fornecer energia estável ao instrumento.

Se o instrumento estiver equipado com um sistema de refrigeração a água, ligue-o. Ajuste o refrigerador para a temperatura adequada (por exemplo, 25 °C).°C) e verifique as válvulas de entrada e saída da água de refrigeração para garantir a circulação adequada.

2. Calibração do instrumento e leitura em branco

Ligue a energia dodifratômetro de raios X.O visor do ângulo de difração deve ativar.

Feche a porta do instrumento e gire a chave para a posição especificada, conforme necessário. Isso ajustará automaticamente a tensão e a corrente para os valores predefinidos (por exemplo,euângulo em 25°(Tensão de 30 kV, corrente de 10 mA; os valores reais podem variar dependendo do instrumento e dos requisitos experimentais). Verifique se todos os parâmetros estão normais.

Abra o software dedicado à calibração do instrumento. Certifique-se de que todos os parâmetros estejam configurados corretamente durante a calibração, como o comprimento de onda da fonte de raios X e a velocidade de varredura.

Após a calibração estar completa, realize uma varredura em branco para garantir que nenhum sinal espúrio interfira nos resultados experimentais.

3. Preparação e carregamento da amostra

Prepare a amostra de acordo com os requisitos experimentais. A amostra deve ser um pó sólido ou cristalino, garantindo homogeneidade e tamanho de partícula adequado.

Coloque a amostra uniformemente na plataforma de amostras, garantindo que a superfície esteja plana.

4. Operação Experimental e Aquisição de Dados

No software do computador, defina o intervalo de varredura e o tamanho do passo adequados para garantir que o padrão de difração cubra a faixa angular desejada.

Inicie o gerador de raios X para começar a digitalização. Durante a digitalização, os raios X irradiarão a amostra e os ângulos de difração variarão de acordo com a estrutura cristalina da amostra.

Observe os dados em tempo real no software e registre o padrão de difração. Após a conclusão da varredura, analise o padrão de difração usando o software do computador.

5. Análise e Interpretação de Dados

Análise da posição dos picos: Observe as posições dos picos no padrão de difração e utilize fórmulas como a Lei de Bragg para calcular os parâmetros da rede cristalina e informações sobre a estrutura cristalina.

Análise da área dos picos: Determine o teor relativo de substâncias ou o grau de defeitos cristalinos medindo as áreas dos picos.

Compare os resultados da análise com bancos de dados conhecidos para identificar a composição química e os constituintes de fase da amostra.

Precauções

1. Operação Segura

Os operadores devem ser treinados profissionalmente e familiarizados com os procedimentos operacionais e precauções do difratômetro de raios X TD-3700.

Antes de operar o equipamento, verifique se a carcaça está intacta, inspecione a proteção de vidro com chumbo quanto a rachaduras e certifique-se de que a vedação da porta não esteja solta.

Os operadores devem usar dosímetros de radiação pessoais, óculos de proteção (com lentes contendo no mínimo 0,5 mm de equivalente de chumbo), jalecos de mangas compridas, luvas e outros equipamentos de proteção.

Mantenha a porta do equipamento fechada durante o funcionamento. Utilize o sistema de monitoramento por câmera para observar a amostra. É estritamente proibido abrir a tampa de proteção enquanto o equipamento estiver em funcionamento.

Após a luz indicadora de funcionamento do equipamento mudar de vermelho para verde, aguarde um período (por exemplo, cinco minutos) antes de abrir a porta da câmara para confirmar que o tubo de raios X parou de funcionar.

2. Ambiente Experimental

Garanta que o laboratório tenha uma fonte de alimentação estável e confiável e mantenha um ambiente limpo para o instrumento.

Mantenha o chão seco e livre de objetos para evitar escorregões e contato acidental com o equipamento.

Os experimentos de difração de raios X devem ser conduzidos em um ambiente de laboratório seco e limpo para evitar interferências externas que afetem os resultados.

3. Manutenção de instrumentos

Inspecione e faça a manutenção regular de todos os componentes dodifratômetro de raios X, incluindo a lubrificação dos trilhos-guia, a substituição da água deionizada no tanque de refrigeração, etc., para garantir o funcionamento adequado e a precisão.

Se o equipamento funcionar continuamente por um período prolongado (por exemplo, quatro horas), ele deverá ser desligado para resfriamento, mantendo a temperatura da água de resfriamento dentro de uma faixa adequada (por exemplo, 20 °C).±2°C).

Implemente rigorosamente um sistema de operação com duas pessoas durante a manutenção dos equipamentos para garantir a segurança.

4. Padrões Operacionais Experimentais

Não altere arbitrariamente os parâmetros experimentais para evitar afetar os resultados.

Após o uso, desligue imediatamente a alimentação do instrumento e o software do computador, e limpe o ambiente do laboratório.

Durante a preparação da amostra, controle o tamanho das partículas dos pós cristalinos. Utilize ferramentas apropriadas (por exemplo, almofariz de ágata) para a moagem, a fim de evitar a introdução de impurezas.

É proibido tocar na plataforma de amostras com as mãos desprotegidas. Utilize sempre ferramentas como pinças antiestáticas para carregar as amostras.

5. Resposta a Emergências

Caso sejam ouvidos ruídos anormais ou seja detectado cheiro de ozônio proveniente do equipamento, pressione imediatamente o botão vermelho de parada de emergência, desligue a alimentação principal e evacue para fora da área de contenção da radiação.

Monitore e registre regularmente os níveis de dose de radiação no laboratório.

Elabore um plano de emergência para acidentes radiológicos e realize simulações regularmente.

Observe que oDifratômetro de raios X TD-3700Pode haver detalhes operacionais e precauções específicas. Portanto, recomenda-se revisar cuidadosamente o manual do instrumento antes da operação e seguir as diretrizes de operação e as recomendações de segurança fornecidas pelo fabricante.