O que é difração de raios X (XRD)

Difração de Raios X(XRD) é um método importante para estudar a fase e a estrutura cristalina de uma substância. Quando uma substância (cristal ou não cristalina) é analisada por difração, a substância é irradiada por raios X para produzir diferentes graus de fenômeno de difração, composição do material, tipo de cristal, modo de ligação intramolecular, configuração molecular, conformação e outras características do material determinam o padrão de difração específico da substância.

A tecnologia XRD tem as vantagens de não danificar a amostra, sem poluição, rápida, alta precisão de medição e pode obter muitas informações sobre a integridade do cristal. Portanto,XRD, como um método científico moderno deanálise de estrutura e composição de materiais, tem sido amplamente utilizado na pesquisa e produção de várias disciplinas.

Princípios básicos da difração de raios X (XRD)

Quando um raio X monocromático incide sobre um cristal, porque o cristal é composto por uma célula de átomos arranjados regularmente, a distância entre esses átomos arranjados regularmente tem a mesma ordem de grandeza do comprimento de onda do raio X incidente, então a Os raios-X espalhados por diferentes átomos interferem uns com os outros, resultando em forte difração de raios-X em algumas direções especiais, e o azimute e a intensidade das linhas de difração na distribuição espacial. Está intimamente relacionado com oestrutura de cristal.

De acordo com seu princípio, o padrão de difração de um cristal tem duas características principais: a distribuição da linha de difração no espaço e a intensidade do feixe de difração. A distribuição da linha de difração é determinada pelo tamanho, forma e orientação da célula, e a intensidade da linha de difração depende do tipo de átomos e sua posição na célula. Portanto, cristais diferentes têm padrões de difração diferentes.

Lei de Bragg: a diferença do caminho de onda entre duas ondas é 2dsinθ, e quando a diferença do caminho de onda é um múltiplo inteiro do comprimento de onda, ou seja, 2dsinθ=nλ (n= 0,1,2,3...) Quando θ é o incidente Ângulo, d é o espaçamento do plano cristalino, n é a ordem de difração, λ é o comprimento de onda do raio de entrada e 2θ é o ângulo de difração, a fase da onda espalhada é a mesma e se reforça mutuamente. Todas as ondas espalhadas que satisfazem a lei de Bragg estão exatamente na mesma fase e suas amplitudes se reforçam de modo que as linhas de difração aparecem na direção do raio incidente em um ângulo de 2θ. As amplitudes das linhas espalhadas em outras direções se anulam e a intensidade dos raios X é reduzida ou igual a zero.

A equação de Bragg dá a direção de difração do raio-X de forma concisa. Ou seja, quando o ângulo entre o raio X incidente e um plano cristalino (hkl) no cristal satisfaz a equação de Brager, serão geradas linhas de difração na direção do raio refletido e vice-versa.

Equipamentos de difração de raios X (XRD)

O difratômetro de raios X equipamento consiste em um sistema de geração de raios X (produzindo raios X), um sistema de medição e detecção de ângulo (medindo 2θ e obtendo informações de difração), um sistema de gravação e processamento de dados, todos trabalhando juntos para produzir o padrão de difração. O goniômetro é o componente principal, que é complicado de fazer e afeta diretamente a precisão dos dados experimentais.