O desempenho de um difratômetro de raios X de bancadater Pode ser influenciado por múltiplos fatores. Estes incluem principalmente:
I. Desempenho específico do instrumento
Resolução
Os sistemas compactos de difração de raios X (XRD) normalmente têm um raio menor, com o tubo de raios X e o detector posicionados mais perto da amostra, o que afeta a resolução.
A resolução de difração de raios X (DRX) é determinada pela largura total à meia altura (FWHM) de um pico de difração de um padrão de DRX adequado (por exemplo, NIST SRM 660c — hexaboreto de lantânio, LaB₆). Uma FWHM menor indica maior resolução. Para um sistema de DRX de bancada, uma resolução excelente é definida como uma FWHM inferior a 0,04 graus 2θ (FWHM em LaB₆ < 0,04° 2θ).
Linearidade do goniômetro
Um goniômetro com alta linearidade fornece posições de pico precisas em toda a faixa de medição de 2θ.
A linearidade pode ser determinada usando um material padrão, como o NIST 640e — pó de silício. Uma boa precisão na posição do pico deve estar dentro de ±0,02 graus 2θ.
Desempenho em ângulos baixos
Ao analisar produtos farmacêuticos, outros materiais orgânicos, argilas ou materiais mesoporosos, o desempenho em ângulos baixos deve ser uma consideração primordial.
As reflexões em ângulos baixos são cruciais para a identificação precisa de fases e são um requisito para análises quantitativas precisas sem padrões, como a análise de Rietveld. Um excelente desempenho em ângulos baixos é demonstrado por picos claramente discerníveis quando as medições começam em 1 grau (2θ).
II. Condições da Amostra
A composição e a estrutura da amostra (incluindo o tipo e a posição dos átomos na célula unitária, o tamanho do cristalito, o grau de cristalinidade, a distorção da rede cristalina, etc.), bem como as características de absorção da amostra para raios X incidentes (fator de absorção), afetam o desempenho de um difratômetro de raios X de bancada. Além disso, aplicam-se os seguintes requisitos para a amostra:
Exemplo de formato: Os difratômetros de raios X de bancada podem realizar comparações de padrões de difração para materiais policristalinos em várias formas, incluindo pós, sólidos a granel, filmes finos, amostras amorfas e placas metálicas.
Dimensões da amostra: Normalmente, as amostras, sejam elas em formato de bloco ou de filme fino, devem ter dimensões de comprimento e largura na faixa de 0 a 20 mm.
Quantidade da amostra: As amostras em pó geralmente têm requisitos de quantidade específicos. Por exemplo, alguns instrumentos exigem uma quantidade mínima de pó de 500 mg, com tamanhos de partícula variando de aproximadamente 200 a 300 mesh.
III. Configurações Experimentais
Tensão e corrente
Tanto a tensão quanto a corrente são ajustáveis e podem afetar o desempenho do difratômetro. Por exemplo, o difratômetro de raios X de bancada MiniFlex 600 possui uma faixa de tensão do tubo de 20 a 40 kV (em incrementos de 1 kV) e uma faixa de corrente do tubo de 2 a 15 mA (em incrementos de 1 mA).
Velocidade de digitalização
A velocidade de varredura é ajustável dentro de uma determinada faixa. Para o modelo MiniFlex 600, a velocidade de varredura varia de 0,01 a 100°/min (2θ). A escolha da velocidade de varredura deve ser feita de acordo com as necessidades experimentais.
Intervalo de varredura
A faixa de varredura também influencia o desempenho do difratômetro. O modelo MiniFlex 600 possui uma faixa de varredura de -3 a +145° (2θ), que geralmente atende aos requisitos da maioria dos experimentos.
Método de difração
Diferentes métodos de difração podem ter efeitos variados no desempenho do difratômetro. Portanto, a escolha do método de difração deve ser baseada nos objetivos experimentais e nas características da amostra.
IV. Ambiente externo e manutenção
Sistema de refrigeração
Um sistema integrado de refrigeração por recirculação de água pode aumentar a estabilidade e a vida útil do difratômetro. Por exemplo, o difratômetro de raios X de bancada Longsun FRINGE incorpora um sistema de refrigeração por recirculação de água integrado, eliminando a necessidade de um resfriador externo.
Ambiente de laboratório
O difratômetro deve ser colocado em um ambiente de laboratório com temperatura e umidade controladas para garantir o funcionamento adequado e medições precisas.
Protocolo de manutenção
A manutenção e revisão regulares podem prolongar a vida útil do instrumento e manter um desempenho estável. Isso inclui tarefas de rotina, como a limpeza da câmara de amostras e a inspeção do estado de componentes como o tubo de raios X e o detector.
O desempenho de umdifratômetro de raios X de bancadaé influenciado por uma combinação de fatores. Para obter resultados de medição precisos e confiáveis, é necessário considerar todos os fatores acima mencionados e realizar as configurações e ajustes apropriados.
