一、Tecnologia de difração de raios X

A difração de raios X é um dos métodos experimentais mais utilizados na ciência dos materiais e sua aplicação é muito ampla, podendo ser utilizada na caracterização de materiais, análise estrutural e outros campos. A difração de raios X com incidência pastosa (GI-XRD) é um tipo deDifração de raios Xtécnica, que se diferencia do experimento XRD tradicional, principalmente por alterar o ângulo de incidência dos raios X e a orientação da amostra. O XRD de incidência de pastoreio tem muitas vantagens exclusivas e pode desempenhar um papel importante na caracterização de materiais e na análise estrutural.

2. Vantagens

1. Reduza a influência do sinal base e aumente a área de irradiação

XRD de incidência rasante é uma técnica avançada de XRD usada para caracterização de materiais e análise estrutural. Isto é conseguido ajustando o ângulo de incidência do raio X θ para muito pequeno (geralmente menos de 1 grau). Quando o ângulo de incidência do raio X diminui, a profundidade de incidência do raio X torna-se mais rasa, o que contribui para reduzir a influência do sinal base no resultado. Ao mesmo tempo, o ângulo de incidência diminui e a área de irradiação aumenta, o que contribui para aumentar a intensidade do sinal do filme. Isso maximiza a interação doraios Xcom a superfície da amostra, resultando em informações estruturais mais detalhadas. Como o ângulo usado pela técnica de XRD com incidência rasante é muito pequeno, são necessários instrumentos especiais e métodos de preparação de amostras para a realização de experimentos.

2. Coleta de informações de estrutura 3D

As moléculas ou cadeias moleculares no filme são geralmente orientadas, e o XRD convencional só pode observar oestrutura de cristalna direção fora do plano, enquanto o GIXRD pode obter as informações da estrutura tridimensional do filme. Como mostrado na figura, o raio X incide em um ângulo muito pequeno, e a reflexão do raio X e a difração de incidência rasante fora do plano são projetadas na direção qz do plano do detector, e o rasante no plano a difração de incidência dos raios X é projetada na direção qll (ou seja, na direção qxy), que pode refletir a informação tridimensional do filme.

3. Aplicação

A tecnologia XRD de incidência pastosa tem muitas aplicações na ciência dos materiais, como crescimento de cristais, preparação de filmes, química de interface, catálise de superfície e biomateriais. A preparação de filmes finos é uma das principais aplicações da DRX de incidência de pastoreio. Incidência de pastoreioDRXA técnica pode ser usada para estudar a estrutura e nanoestruturas orientadas para a rede de filmes finos. Com este método, a estrutura cristalina e a estrutura do defeito do filme podem ser determinadas e o desempenho do filme pode ser otimizado.

Técnicas de XRD incidentes de pastoreio também podem ser usadas para estudos de química de superfície e catálise. A catálise de superfície é um modo de reação importante, que promove a reação química através do sítio ativo na superfície do catalisador. A técnica de XRD incidente de pastoreio pode ajudar a estudar a estrutura da superfície do catalisador e a interação entre o catalisador e o reagente. Isto é importante para otimizar as propriedades do catalisador e compreender os mecanismos das reações químicas.

1. Análise da regularidade do alinhamento

Conforme mostrado na figura, (a) é o filme polimérico inicial e (b) é o filme recozido. Pode-se observar que o padrão de difração GIXRD do filme inicial é circular e a intensidade é fraca, indicando que está desordenado no filme. O padrão GIXRD do filme recozido é pontilhado e forte, indicando que está organizado de maneira mais ordenada no filme.

2. Julgamento de orientação

Conforme mostrado na figura, (a) é o filme polimérico inicial e (b) é o filme recozido. Ao mesmo tempo, dados unidimensionais (direções qz e qxy) podem ser extraídos do gráfico bidimensional, com a linha cinza sendo o filme polimérico inicial e a linha preta sendo o filme recozido. Um filme de polímero recozido é tomado como exemplo para ilustrar o arranjo molecular no filme. • (100), (200), (300) e (400) podem ser vistos na direção fora do plano, indicando que esta direção é a direção de empilhamento das cadeias laterais de alquil moleculares;

A difração de raios X incidente rasante é adequada para estudar a estrutura cristalina de filmes finos, que pode não apenas aumentar o sinal do pico de difração, mas também obter informações da estrutura tridimensional. Na análise do atlas, a equação de Bragg é utilizada para calcular a distância de empilhamento correspondente ao pico de difração, de modo a determinar os três parâmetros dopico de difração(abc). Finalmente, combinando o pico de difração dentro e fora do plano, são deduzidos o comportamento de empilhamento das moléculas no filme e o grau de ordem dos microcristais.