O difratômetro de raios X (XRD)A difração de raios X é um instrumento fundamental para analisar a estrutura cristalina de materiais. Seu princípio básico baseia-se na dispersão coerente de raios X por átomos cristalinos. Ao medir o ângulo de difração (o ângulo entre as direções dos raios X incidentes e difratados) e analisar o padrão de difração em conjunto com a Lei de Bragg, ela pode decodificar com precisão informações estruturais importantes, como tipo de cristal, espaçamento interplanar e constantes de rede. Isso fornece uma base objetiva para a identificação da composição do material e a análise de fases.

I. Princípio Fundamental: A Ligação Essencial entre o Ângulo de Difração e a Estrutura Cristalina

O papel fundamental da lei de Bragg: Quando raios X atingem um cristal, os átomos dispostos periodicamente dispersam os raios X. Um sinal de difração é produzido quando as ondas dispersas de planos cristalinos adjacentes (planos paralelos formados pelo arranjo atômico) satisfazem a condição para interferência construtiva. Essa condição é descrita quantitativamente pela equação de Bragg: 2d·pecadoeu= nl(onde *d* é o espaçamento interplanar,eué metade do ângulo de difração, *n* é a ordem de difração elé o comprimento de onda dos raios X). Nesta equação, o comprimento de onda dos raios Xlé conhecido (por exemplo,l= 1,54 Å para um alvo de cobre). Medindo o ângulo de difração 2eu, o espaçamento interplanar *d* pode ser calculado. Esse espaçamento *d* serve como uma impressão digital característica da estrutura cristalina.—Diferentes arranjos atômicos em diferentes cristais resultam em valores *d* distintos e ângulos de difração correspondentes.

Significado estrutural do ângulo de difração: O ângulo de difração reflete diretamente o tamanho do espaçamento interplanar. Um *d* menor resulta em um seno maior.eue, portanto, um ângulo de difração maior 2eu(Por exemplo, planos cristalinos com alta densidade atômica tipicamente têm espaçamento *d* menor e ângulos maiores). Por outro lado, um *d* maior resulta em um ângulo de difração menor. Por exemplo, para o alumínio cúbico de faces centradas, seu plano (111) tem um espaçamento *d* de aproximadamente 2,338 Å, correspondendo a um ângulo de difração de 2°.eude cerca de 38,4°; enquanto que para o ferro cúbico de corpo centrado, seu plano (110) tem um espaçamento *d* de cerca de 2,027 Å, correspondendo a 2θ ≈44,7°As diferenças nos ângulos de difração permitem uma diferenciação rápida entre os tipos de estrutura cristalina.

II. O Processo de Decodificação: Dos Dados do Ângulo de Difração à Informação Estrutural

Identificação de Fases: Correspondência da Impressão Digital do Ângulo de Difração: Cada fase cristalina possui um padrão único de ângulo de difração - intensidade relativa (ou seja, um cartão PDF padrão). Durante um teste de DRX, o instrumento varre uma gama de ângulos de difração.eu(normalmente 5)°até 90°) e registra a intensidade do pico de difração em cada ângulo. O 2 medidoeuOs valores dos picos são comparados com cartões PDF padrão. Se os ângulos de difração coincidirem dentro de um desvio especificado (por exemplo,≤0,2°) e as proporções de intensidade dos picos são consistentes, a presença dessa fase no material é confirmada. Por exemplo, em um material de liga, se o padrão medido mostrar picos de difração em 2eu= 43,3°, 50,4°e 74,1°, correspondendo ao cartão PDF padrão para cobre, confirma a presença de uma fase de cobre.

Cálculo da Constante de Rede: Quantificação Precisa das Dimensões do Cristal: A constante de rede (por exemplo, *a* para um cristal cúbico) é um parâmetro fundamental que descreve a periodicidade do arranjo atômico e pode ser calculada a partir do ângulo de difração e dos índices de Miller (hkl). Para um cristal cúbico, a relação entre o espaçamento interplanar *d* e a constante de rede *a* é: d = a /√(h²+ k²+ l²Combinando isso com a Lei de Bragg, obtemos: a = nλ √(h²+ k²+ l²) / (2 sineu). Ao medir oeuvalor para picos de difração de alto ângulo (por exemplo, 2eushhh 60°Para reduzir o erro de medição e substituindo os índices de Miller conhecidos (por exemplo, para os planos (200) ou (220)), a constante de rede *a* pode ser calculada. Isso ajuda a identificar distorções na rede (por exemplo, mudanças em *a* devido à tensão aplicada, que causam alterações no ângulo de difração).

Análise do tamanho e da tensão dos cristalitos: mudanças sutis no ângulo de difração: quando os grãos do material são refinados, os picos de difração se alargam. Usando a fórmula de Scherrer (b= Kl/ (D cossenoeu), ondebé o alargamento do pico, D é o tamanho do cristalito e K é uma constante), combinado com o ângulo de difração.eue largura do picob, o tamanho do cristalito D pode ser calculado. Se houver tensão interna, a rede cristalina sofre deformação elástica, causando uma mudança no espaçamento interplanar *d*, o que, por sua vez, leva a uma mudança no ângulo de difração.—A tensão de tração aumenta d, diminuindo 2eu; a tensão compressiva diminui d, aumentando 2euA magnitude dessa mudança angular permite a análise quantitativa da tensão interna.

III. Vantagens Técnicas: Análise Estrutural Precisa e Eficiente

O difratômetro XRDDecodifica a estrutura do material através da análise do ângulo de difração sem danificar a amostra (teste não destrutivo). Oferece alta resolução (precisão do ângulo de difração de até [inserir valor]).±0,001°A microscopia eletrônica de varredura (MEV) é capaz de identificar fases residuais presentes em concentrações tão baixas quanto 1%. O processo de teste é rápido (uma única varredura geralmente leva de 10 a 30 minutos) e pode fornecer simultaneamente informações estruturais multidimensionais, incluindo composição de fases, constantes de rede e tamanho de cristalito. É amplamente utilizada em análises estruturais em áreas como materiais metálicos, cerâmicas, polímeros e minerais, fornecendo dados essenciais para pesquisa e desenvolvimento de materiais e controle de qualidade.